行業(yè)資訊

[農(nóng)業(yè)部公告2386號(hào)]

　　為統(tǒng)一規(guī)范農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作,我部組織制定了《農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制指南》,經(jīng)第一屆國(guó)家農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)第十二次會(huì)議審議通過,現(xiàn)予以公布施行。

  

農(nóng)   業(yè)   部      

2016年4月11日 

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農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制指南 

一、概述

為保證農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性和適用性,參考GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T 20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法》、GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》、SN/T0005-1996《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素生物檢驗(yàn)方法  標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》、國(guó)際食品法典委員會(huì)(CAC)的相關(guān)規(guī)定,編制《農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制指南》,作為農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)編制的技術(shù)依據(jù)。

二、適用范圍

本指南適用于食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的編制,其它農(nóng)產(chǎn)品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的編寫可參照本指南。

本指南中植物源性食品是指《用于農(nóng)藥最大殘留限量制定的作物分類》(農(nóng)業(yè)部公告第1490號(hào)公布)所列作物對(duì)應(yīng)的農(nóng)產(chǎn)品。

三、基本要求

1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。

2文字表達(dá)結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn)、層次分明、用詞準(zhǔn)確、表述清楚,不致產(chǎn)生歧義。術(shù)語(yǔ)、符號(hào)統(tǒng)一,計(jì)量單位以法定計(jì)量單位表示。

3農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法技術(shù)指標(biāo)符合附錄A的要求。

四、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)

1資料性概述要素：封面、前言、引言。

2規(guī)范性一般要素：標(biāo)準(zhǔn)名稱、警告、范圍、規(guī)范性引用文件。

3規(guī)范性技術(shù)要素：原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、抽樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、圖譜、質(zhì)量保證和控制。

4資料性補(bǔ)充要素：資料性附錄。

5規(guī)范性補(bǔ)充要素：規(guī)范性附錄。

封面、前言、標(biāo)準(zhǔn)名稱、范圍、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和圖譜為必備要素,其它為可選要素。

五、資料性概述要素

1封面要求

1.1封面標(biāo)明以下信息：標(biāo)準(zhǔn)名稱、英文譯名、標(biāo)志、編號(hào)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)(ICS號(hào))、中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)、發(fā)布日期、實(shí)施日期、發(fā)布部門(中國(guó)人民共和國(guó)衛(wèi)生部、中國(guó)人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部)等。

1.2如果代替了某個(gè)或幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn),封面上標(biāo)明被代替標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)。

1.3如果采用了國(guó)際組織標(biāo)準(zhǔn),按照GB/T 20000.2的規(guī)定標(biāo)明一致性程度。

2前言內(nèi)容

2.1結(jié)構(gòu)說明。

2.2代替情況說明,標(biāo)明被代替標(biāo)準(zhǔn)或文件的編號(hào)和名稱,列出與前一版本相比主要技術(shù)變化。

2.3與國(guó)際組織或其它國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系說明,與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述；以其它國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)形成的標(biāo)準(zhǔn),表明與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。

2.4代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況。

六、規(guī)范性一般要素

1標(biāo)準(zhǔn)名稱

1.1標(biāo)準(zhǔn)名稱一般由引導(dǎo)要素、主體要素和補(bǔ)充要素組成。

1.1.1引導(dǎo)要素為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)”。

1.1.2主體要素為產(chǎn)品的名稱和檢測(cè)對(duì)象,

1.1.3補(bǔ)充要素為檢測(cè)方法,名稱統(tǒng)一為紫外/可見分光光度法、原子吸收分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。

示例：

--  食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  植物性食品中多菌靈殘留量的測(cè)定  液相色譜法

--英文譯名表述方式為Determination of……

2警告

2.1應(yīng)用黑體標(biāo)注對(duì)健康或環(huán)境有危險(xiǎn)或危害的分析產(chǎn)品、所用試劑或分析步驟及其注意事項(xiàng)。

2.2屬于一般性提示或來自所分析產(chǎn)品的危險(xiǎn)在范圍前標(biāo)出；來自特殊試劑或材料的危險(xiǎn)在試劑或材料名稱后標(biāo)出；屬于分析步驟固有的危險(xiǎn)在“分析步驟”一章的開始標(biāo)出。

3范圍

3.1明確該標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的產(chǎn)品范圍和被檢測(cè)的農(nóng)藥名稱及檢測(cè)方法。用“本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留量【檢測(cè)方法】”表述。多殘留檢測(cè)可用附錄形式列出所有農(nóng)藥的中、英文名稱。

3.2明確檢測(cè)方法的適用界限。用“本標(biāo)準(zhǔn)適用于【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留的定性鑒定/定量測(cè)定”表述。

3.3標(biāo)明檢測(cè)方法的定量限,如為多殘留檢測(cè),應(yīng)列表表示,參見附錄C。

4規(guī)范性引用文件

如果標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)范性引用文件,在該章中列出所引用文件的清單,并用下述引導(dǎo)語(yǔ)引出：

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

七 規(guī)范性技術(shù)要素

1原理

指明檢測(cè)方法的基本原理、方法特征和基本步驟。

2試劑與材料

2.1本章用下列導(dǎo)語(yǔ)開頭：“除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為符合殘留檢測(cè)要求等級(jí)的試劑和符合GB/T 6682一級(jí)的水”。

2.2列出檢測(cè)過程中使用的所有試劑和材料及其主要理化特性(濃度、密度等)。除了多次使用的試劑和材料,僅在制備某試劑中用到的不應(yīng)列在本章中。

2.3試劑和材料按下列順序排列：

a)以市售狀態(tài)使用的產(chǎn)品(不包括溶液),注明其形態(tài)、特性(如化學(xué)名稱、分子式、純度、CAS號(hào)),帶有結(jié)晶水的固體產(chǎn)品標(biāo)明結(jié)晶水。

b)溶液或懸浮液(不包括標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液),并說明其含量；

注：如果溶液由一種特定溶液稀釋配制,按下列方法表示：

--“稀釋V₁®V₂”表示,將體積為V₁的特定溶液稀釋為體積為V₂的溶液；

--“V₁+V₂”表示,將體積為V₁的特定溶液加到體積為V₂的溶劑中。

c)標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液,說明配制方法；

注1：質(zhì)量濃度表示為g/L,或其分倍數(shù)表示,如毫克每升(mg/L)。

注2：注明有效期和貯存條件。

d)指示劑；

e)輔助材料(如干燥劑、固相萃取柱等)。

示例:

除非另有說明,本方法所用試劑均為色譜純,水為GB/T 6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水。

a)        試劑

1)   氯化鈉(NaCl)；

2)    乙腈(CH₃CN)；

3)    甲醇(CH₃OH)。

b)        試劑配制

1)   氯化鈉溶液(20g/L)：稱取20g氯化鈉,加水溶解,用水定容至1000mL,搖勻。

2)    甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混勻。

c)         標(biāo)準(zhǔn)品

咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品(C₈H₁₀N₄O₂,CAS號(hào)：58-08-2)：純度≥99 %。

d)        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1)    咖啡因標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(2.0 mg/mL)：準(zhǔn)確稱取咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品20.0 mg于50mL燒杯中,用甲醇溶解,轉(zhuǎn)移到

10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。

2)   咖啡因標(biāo)準(zhǔn)中間液(200 μg/mL)：準(zhǔn)確吸取5.0 mL咖啡因標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶中,用水定容。放

置于4 ℃冰箱可保存一個(gè)月。

3儀器和設(shè)備

應(yīng)列出在分析過程中所用主要儀器和設(shè)備的名稱及其主要技術(shù)指標(biāo)。儀器設(shè)備的排列順序一般為分析儀器、常用儀器或設(shè)備。

注：編寫時(shí)不應(yīng)規(guī)定儀器或設(shè)備的廠商或商標(biāo)等內(nèi)容。

 

4試樣制備

應(yīng)具體寫明實(shí)驗(yàn)室樣品縮分、試樣制備過程(如取樣量、研磨、干燥、勻漿等)、試樣特性(如粒度、質(zhì)量或體積等)和試樣貯存容器材料與特性(如類型、容量、氣密性)以及貯存條件。試樣制備和貯存參見附錄B。

5分析步驟

不同檢測(cè)項(xiàng)目試料的處理方法不同,在編寫時(shí)應(yīng)注意寫清每一個(gè)步驟,通常使用祈使句敘述試驗(yàn)步驟,以容易閱讀的形式陳述有關(guān)試驗(yàn)。

5.1提取

應(yīng)明確以質(zhì)量或體積表示試樣的稱量。

應(yīng)寫明提取劑的名稱、用量、提取方式,以及收集容器的名稱和濃縮條件。

5.2凈化

應(yīng)寫明所用凈化材料和凈化步驟,以及收集容器的名稱、濃縮條件、定容方式和定容體積等。

5.3 衍生化

如方法需要衍生化,應(yīng)寫明衍生化步驟。

5.4儀器參考條件

應(yīng)注明檢測(cè)技術(shù)參數(shù)及操作條件。

示例1：

氣相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口溫度、色譜柱溫度、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度、流速等信息。

示例2：

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度、流速、離子源溫度、接口溫度和質(zhì)譜檢測(cè)模式等信息。

 

示例3：

液相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、色譜柱溫度、檢測(cè)波長(zhǎng)(紫外、熒光)、流動(dòng)相、流速、進(jìn)樣體積和梯度洗脫條件等信息。

示例4：

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、流動(dòng)相、流速、進(jìn)樣體積、梯度洗脫條件、離子源類型、毛細(xì)管電壓、毛細(xì)管溫度、霧化氣流量、碰撞氣類型、檢測(cè)方式等信息,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件應(yīng)列表給出。

5.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制過程。

5.6測(cè)定

單點(diǎn)校正法應(yīng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液進(jìn)樣順序。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法應(yīng)規(guī)定待測(cè)組分的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量測(cè)定范圍之內(nèi)。對(duì)需要進(jìn)行平行測(cè)定的,應(yīng)予以明確規(guī)定。對(duì)于質(zhì)譜檢測(cè),應(yīng)寫明定性和定量判定的依據(jù)。

5.7空白試驗(yàn)

不加試料或僅加空白試樣的空白試驗(yàn)應(yīng)采用與試樣測(cè)定完全相同的試劑、設(shè)備和步驟等進(jìn)行。

 

6結(jié)果計(jì)算

表示測(cè)定結(jié)果時(shí),應(yīng)注明是以何種殘留物進(jìn)行計(jì)算。農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω 計(jì),數(shù)值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并寫出計(jì)算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8規(guī)定執(zhí)行。計(jì)算公式應(yīng)以量關(guān)系式表示,公式后要標(biāo)明編號(hào),標(biāo)準(zhǔn)中有一個(gè)公式也要編號(hào),編號(hào)從(1)開始。量的符號(hào)一律用斜體,應(yīng)給出計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)位,計(jì)算結(jié)果一般不少于兩位有效數(shù)字。

示例：

試料中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)計(jì)算。

 

式中：

r一標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L)；

A_i一樣品溶液中被測(cè)i組分的峰面積；

A_si-農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)i組分的峰面積；

V₁-提取溶劑總體積,單位為毫升(mL)；

V₂-吸取出用于檢測(cè)用的提取溶液的體積,單位為毫升(mL)；

V₃-樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL)；

m-試料的質(zhì)量,單位為克(g)；

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字,當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。

 

7精密度

7.1在重復(fù)性條件下,兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于重復(fù)性限(r), 重復(fù)性限(r)的數(shù)據(jù)見附錄E。

7.2在再現(xiàn)性條件下,兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于再現(xiàn)性限(R),再現(xiàn)性限(R)的數(shù)據(jù)見附錄F。

8圖譜

應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)組份的譜圖。

注：色譜峰用阿拉伯?dāng)?shù)字順序排列,并在圖下方表明每個(gè)阿拉伯?dāng)?shù)字所代表的組份,同時(shí)應(yīng)標(biāo)出標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度。

 

9其他

除以上技術(shù)內(nèi)容外,還可根據(jù)檢測(cè)方法的特點(diǎn)和需要,合理編寫其他技術(shù)內(nèi)容和關(guān)鍵技術(shù),如對(duì)特殊情況的說明、試驗(yàn)報(bào)告、有關(guān)圖表等。

八、資料性附錄

提供有助于標(biāo)準(zhǔn)理解或使用的附加信息,作為資料性附錄。

九、規(guī)范性附錄

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)中的某部分應(yīng)執(zhí)行的內(nèi)容放在標(biāo)準(zhǔn)正文中影響標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)時(shí),可將這部分放在正文的后面,作為規(guī)范性附錄。

附件：農(nóng)業(yè)部公告2386號(hào)附錄.doc