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含有機(jī)硅助劑高效氯氟氰菊酯微乳劑的評價

有機(jī)硅表面活性劑是一類高效、新型的農(nóng)藥助劑。它具有T 型結(jié)構(gòu)，全部由甲基化硅氧烷組成骨架，自骨架上懸垂一個或一個以上的聚醚鏈段。有機(jī)硅表面活性劑作為農(nóng)藥助劑使用始于20 世紀(jì)60 年代，但直到20 世紀(jì)80 年代才開始在農(nóng)業(yè)上進(jìn)行商業(yè)性的推廣應(yīng)用。1980 年新西蘭林業(yè)研究所開始研究有機(jī)硅助劑在除草劑上的應(yīng)用。孟山都新西蘭公司于1985 年率先將世界上第一個有機(jī)硅表面活性劑L-77 (亦稱Sliwet M)商品化。迄今已有大量論文對有機(jī)硅表面活性劑的特性及其在農(nóng)藥中的應(yīng)用進(jìn)行了深入的研究，成為農(nóng)藥助劑的研究熱點之一。

與傳統(tǒng)表面活性劑相比，有機(jī)硅表面活性劑具有良好的潤濕性、較強(qiáng)的粘附力、超強(qiáng)的擴(kuò)展能力和較好的滲透能力。由于其具有較低的表面張力和超強(qiáng)的擴(kuò)展能力，因而對氣孔滲透率高，具有良好的抗雨水沖刷能力?？梢灶A(yù)見，有機(jī)硅助劑作為一種新型、高效的農(nóng)藥助劑，將在農(nóng)藥制劑中具有廣闊的應(yīng)用前景。

大多數(shù)有關(guān)的研究是把有機(jī)硅助劑作為桶混助劑現(xiàn)混現(xiàn)用，公開報道的在農(nóng)藥制劑中添加有機(jī)硅助劑的研究報道并不多見。本實驗室成功研制了5%含有機(jī)硅助劑高效氯氟氰菊酯微乳劑，并從制劑質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)、理化性能及生物學(xué)試驗等方面對其進(jìn)行了評價。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

5%高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微乳劑(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所配制)；5%高效氯氟氰菊酯(+Silwet 408)微乳劑(中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所配制)；2.5%三氟晶體乳油(2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的商品名，田間藥效試驗的對照藥劑，山東淄博恒生農(nóng)藥有限公司生產(chǎn))；Silwet 408 (邁圖高新材料集團(tuán)提供)；防治對象為花椰菜的菜蚜Bravicoryne brassicae L.；標(biāo)準(zhǔn)帆布片：21支×3股×21支×4股帆布，直徑35 mm的圓片，重量在0.38～0.39g(北京藍(lán)中瑪生物技術(shù)有限公司提供)。

1.2 試驗儀器

JK99B全自動張力儀(上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司)；OCA20接觸角測定儀(德國Dataphysics Co.)；DHJF-4002低溫恒溫攪拌反應(yīng)浴(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)；SYP玻璃恒溫水浴(河南鞏義市英峪予華儀器廠)；PB-16型手動壓縮式噴霧器(馬來西亞SYARIKAT JUN CHONG SDN. BHD.)。

1.3  試驗方法

1.3.1 微乳劑的配制

    用高效氯氟氰菊酯原藥、有機(jī)溶劑、表面活性劑、有機(jī)硅助劑、助表面活性劑、自來水配制成各種微乳劑試樣。

1.3.2 制劑質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)評價

依據(jù)微乳劑的特性，分別測定試樣乳液穩(wěn)定性、pH值、透明溫度范圍、低溫穩(wěn)定性等技術(shù)指標(biāo)。

乳液穩(wěn)定性測定：取1mL試樣，用342mg/L標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋20倍于具塞量筒中，置于(30±1)℃恒溫水浴1h，上無浮油、下無沉淀為合格。

透明溫度范圍的測定：取10mL試樣于15mL試管中，于冰水中漸漸降溫，至出現(xiàn)渾濁或凍結(jié)為止，此轉(zhuǎn)折點的溫度為透明溫度下限t₁，再將試管置于水浴中，以每分鐘2℃的速度緩慢加溫，記錄出現(xiàn)渾濁時的溫度，即透明溫度上限t₂，則透明溫度范圍為t₁～t₂。建議透明溫度下限t₁≤0℃，透明溫度上限t₂(即濁點)≥56℃為合格。

低溫穩(wěn)定性測定：參照GB/T 19137-2003 低溫穩(wěn)定性測定方法進(jìn)行。外觀無變化為合格。

pH值測定：按GB/T 1601-1993 農(nóng)藥pH值測定方法測定。

1.3.3 制劑理化性能評價

表面張力：藥液表面張力的測定采用鉑金板法。當(dāng)藥液的表面張力低于靶標(biāo)的表面自由能時，藥液才能在靶標(biāo)表面潤濕和鋪展。

動態(tài)接觸角：采用視頻法測定。動態(tài)接觸角小的藥液對靶標(biāo)的潤濕能力強(qiáng)。

液滴擴(kuò)展面積：液滴擴(kuò)展面積的測定采用積分法。液滴擴(kuò)展面積直接代表了藥液在靶標(biāo)表面的擴(kuò)展能力，液滴擴(kuò)展面積大，表明制劑鋪展性好。

潤濕時間：采取帆布片法測定。藥液用蒸餾水稀釋500倍，測定標(biāo)準(zhǔn)帆布片在藥液表面潤濕的時間。藥液潤濕時間短，表面張力小，制劑潤濕性能好。

1.3.4 制劑生物學(xué)試驗評價

田間藥效試驗在湖南長沙縣榔梨鎮(zhèn)土嶺社區(qū)的花椰菜地進(jìn)行。試驗設(shè)6個處理：5%高效氯氟氰菊酯(+Silwet 408，以下簡稱為+Silwet)微乳劑7.5 g/hm²(A)、5.0 g/hm²(B)、3. 8 g/hm² (C)，對照藥劑2.5%高效氯氟氰菊酯乳油7.5 g/hm²(D)，以及空白對照(F)，進(jìn)行高容量噴霧，每公頃噴藥液600kg；另設(shè)5%高效氯氟氰菊酯(+Silwet)微乳劑3.8 g/hm²進(jìn)行低容量噴霧(E)，每公頃噴藥液150 kg。每小區(qū)面積15 m²，重復(fù)3次，隨機(jī)排列。

施藥方法采用葉面噴霧，施藥時鄰近小區(qū)用塑料薄膜遮隔，以防藥劑飄移干擾。于菜青蟲盛發(fā)期(2008年9月13日)施藥一次。于藥前調(diào)查蟲口基數(shù)，藥后1d(9月14日)、3d(9月17日)、7d(9月21日)調(diào)查防治效果，共調(diào)查3次。采用五點取樣法，每點調(diào)查1株，共調(diào)查5株，記數(shù)活蟲數(shù)，計算校正防效。并對第7天校正防效作方差分析。

2  試驗結(jié)果與分析

2.1 配方篩選及制劑質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)評價

選用不同的溶劑、有機(jī)硅助劑、表面活性劑和助表面活性劑，配制一系列微乳劑試樣，測定其乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性和透明溫度范圍等質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)，最后確定5%高效氯氟氰菊酯(+Silwet)微乳劑的配方，試驗結(jié)果見表1。

表1  5%高效氯氟氰菊酯(+Silwet)微乳劑的配方及質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)測定

從表1可見，配制的高效氯氟氰菊酯(+Silwet)微乳劑完全符合微乳劑制劑的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)。

添加了有機(jī)硅助劑的5%高效氯氟氰菊酯微乳劑表面活性劑的用量從18.0%降低到14.0%，這表明添加有機(jī)硅助劑可以部分替代常規(guī)表面活性劑。

2.2 制劑理化性能評價

高效氯氟氰菊酯制劑理化性能試驗結(jié)果見表2。

表2  高效氯氟氰菊酯制劑的理化性能評價

從表2可以看出，高效氯氟氰菊酯(+Silwet)微乳劑比一般微乳劑和乳油更有效地降低藥液的表面張力、減小液滴接觸角、增大液滴的擴(kuò)展面積，明顯降低藥液的潤濕時間。

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